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果壳活性炭的性能检测方法

时间:2018/4/30 9:28:56

果壳活性炭作为一种碳质吸附材料,广泛应用于气相和液相的吸附净化,因此对其物理性能、吸附性能和化学性能进行准确的检测,对指导果壳活性炭的生产和应用是非常重要的。为了控制果壳活性炭产品的质量和指导果壳活性炭的应用,根据果壳活性炭的品种和用途,建立了许多种果壳活性炭的性能检测方法,一般可分为果壳活性炭的性能检验、微观结构检验和应用模拟评价检验。

果壳活性炭

果壳活性炭的性能检验

果壳活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。

1、物理性能检验

果壳活性炭的物理性能检验一般将果壳活性炭的水分含量、灰分含量、强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴,当将果壳活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时(这种倾向多存在于果壳活性炭的应用行业中),有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于果壳活性炭的化学性质检验范畴。

果壳活性炭的应用目的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的果壳颗粒活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当果壳活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分、强度、装填密度和粒度分布。

①强度

强度是果壳活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将果壳活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专用盘中,进行定时旋转和击打组合运动,运动中果壳活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏果壳活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占果壳活性炭样品的百分数作为果壳活性炭的强度,一般果壳活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。

果壳活性炭强度指标是果壳活性炭经常测试的物理指标,是衡量果壳活性炭质量的重要指标,在果壳活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是各种果壳颗粒活性炭产品必测的指标。

果壳活性炭

②装填密度

果壳活性炭装填密度测试方法是活性炭经振动落人最筒中,称100ml果壳活性炭的质量,计算装填密度。

装填密度测试方法比较简单,但装填密度高低与果壳活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系,一般对用同一种原料和工艺生产的果壳活性炭产品,其装填密度越高,其吸附性能越差,强度越高,装填密度指标在果壳活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是最常用的检测指标之一。

③漂浮率

漂浮率主要测定果壳活性炭在液相或水中的漂浮性能,其测试方法是将烘干的果壳活性炭样品放在盛有一定量水的容器内浸渍,经搅拌静置后,将漂浮在水面上的果壳活性炭取出烘干,称重,计算出漂浮率。

一般液相净化用和水净化处理用果壳活性炭均检测此指标,漂浮率越低表示果壳活性炭质量越好,我国大同地区生产的部分活性炭产品漂浮率指标较高,为了降低漂浮率,需对果壳活性炭进行风选或水洗处理,以满足用户对果壳活性炭漂浮率指标的要求。

2、吸附性能检验

果壳活性炭的吸附性能检验一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附率、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间(对苯蒸气、氯乙烷的防护时间)的测定等项目,后两者用于对化学防护用果壳活性炭或其催化剂、吸附剂的有效防护性能的评价。

①碘值

碘值是表征果壳活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与果壳活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定量的果壳活性炭样与配制好己知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留碘量,计算出每克活性炭样吸附碘的毫克数。

碘值指标是测定果壳活性炭吸附性能最常用的指标,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的活性炭吸附性能测试方法,在果壳活性炭生产、科研中广泛应用,我国各种活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能;但碘值的测试结果和采用的测试方法有关,中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同,测试结果也有差异,因此在报告碘值测试结果时,应标注采用的检测方法。

②亚甲基蓝

亚甲基蓝也是表征果壳活性炭吸附性能的一个指标,由于其分子直径较大,一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内,其数值的高低主要表征果壳活性炭中孔数量的多少。其测试原理是称取一定量的果壳活性炭样与配制好已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收,利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度变化,计算出每克果壳活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。

③四氯化碳吸附率

在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断地通过果壳活性炭床层,通气60min后对果壳活性炭进行称量,以后每隔15min称量一次,直至果壳活性炭吸附饱和,果壳活性炭吸附饱和时吸附的四氯化碳质量与果壳活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率。

3、化学性能检验

果壳活性炭的化学性能检验活性炭的化学性质包括元素组成(含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴),表面氧化物(官能团)性质,泽塔电位(等电点、PH值等)等。

在现行果壳活性炭国际检测方法中,仅有灰分和PH值的测定能勉强归入化学性质分析范畴,美国果壳活性炭标准中,有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目,在果壳活性炭化学性质方面规定最严密的,当属日本的活性炭检测标准,不仅规定了灼烧残分(相当于总灰分)、PH值等项目,还规定了氯化物、铁、锌、镉、铅、砷含量等检测项目。

除灰分、PH值、水溶物三项外,目前国内部分果壳活性炭企业进行的活性炭化学性质分析检验项目包括:水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等,以满足我国果壳活性炭产品出口的需要。

综上所述,在我国的果壳活性炭检验国家标准中,物理性能检测较为完备;吸附性能检验项目数量虽多于美国和日本标准,但在与应用结合程度方面远逊于美国,化学性质检验项目较少。

果壳活性炭的微观结构检验

果壳活性炭的微观结构表征包括比表面积,孔容积(分微孔容积、中孔容积、大孔容积等,有时更会细分为细微孔、次微孔、细中孔、粗中孔等),平均孔隙直径,最可几直径等。

我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法,美国和日本标准中则没有对应的规定。迄今为止,世界各国都未能拿出一套可用于表征果壳活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法。

目前大多采用全自动吸附仪,采用液氮静态吸附方法来表征果壳活性炭的微观结构,但由于所选用的仪器及数据处理方法的差异,检测结果差距较大,一般误差在10%左右。

果壳活性炭

1、比表面及孔结构

在比表面开始测试前对果壳活性炭进行加热真空脱附处理,在-196℃液氮温度下吸附氮气,测试氮气吸附等温线,利用BET方程,根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积,计算果壳活性炭样的比表面积;由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积,由JMS Zhang计算微孔表面积和微孔体积,由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积,由JMS Li模型及密度函数理论计算平均孔径及其分布。

比表面积是表征果壳活性炭吸附性能的主要指标,这一指标解释了果壳活性炭产生吸附的原因,使人们加深了对吸附现象本质的认识,在果壳活性炭及吸附材料的研究中,这种检测指标应用得较多,但由于检测仪器设备比较复杂,而且价格昂贵,因此在果壳活性炭生产中应用的比较少。

2、孔容积

通过测定果壳颗粒活性炭的真密度、颗粒密度来计算孔容积。具体测定方法有真密度法、汞置换法和氮吸附法等,各种方法测定的孔容略有不同,在报出测试结果时应标注检测方法。孔容积也是表征活性炭吸附性能的重要指标,经常使用的孔容积测试方法有氮吸附法,一般在测试比表面时可同时计算出孔容积,孔容积和活性炭装填密度密切相关,和装填密度指标成反比。

果壳活性炭应用模拟评价检验

世界上主要国家的果壳活性炭标准检验方法中,只有美国和一些活性炭大公司的企业标准中规定了果壳活性炭气相和液相应用的原则性、指导性测定方法,这些检测标准虽然大大扩展了可检测的吸附质数量,也对应用领域选用果壳活性炭品种有帮助,但由于这些方法仅对单组分吸附质适用,而在果壳活性炭应用实践中,吸附质几乎没有单独存在的可能性,果壳活性炭总是会面对多种物质组成的混合物,这些物质在果壳活性炭上不可避免的发生竞争吸附,竞争吸附的发生必然导致目标吸附质的吸附量的改变,从而导致实际应用效果偏离实验室检验结果,有时这种偏离会非常严重。

为了准确评价果壳活性炭在实际应用中的使用效果,需进行实验室模拟吸附试验,这种模拟大多采用动态试验方法来进行。对于液相模拟吸附试验,一般采用吸附柱方法,使用待处理工作态原液,有时根据液相中已知的主要成分进行配液,选择不同的工艺条件进行试验,然后经数据处理得到最佳工艺条件,用于指导果壳活性炭的实际应用。

果壳活性炭

对于气相模拟吸附试验,情况较为复杂。当采用动态模拟实验时,多采取配气法模拟实际气体,选用合适的吸附管(亦可视为更小型一些的吸附柱),调整试验条件以获得不同工艺条件下的吸附穿透曲线等,进而指导果壳活性炭吸附装置的设计和运行条件的选择。当采用静态模拟试验时,采用向已加人果壳活性炭的定容积吸附器中加注被吸附气体的方法进行试验。静态模拟法试验结果的准确性不如动态法。一般果壳活性炭的应用单位为了准确地选用果壳活性炭产品或设计活性炭应用装置,均根据自己的需要建立果壳活性炭应用评价装置,对果壳活性炭的应用性能进行评价实验,以获取准确的工艺参数指导果壳活性炭的应用或装置的设计。

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