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果壳活性炭的制备方法

时间:2018/5/3 10:06:48

果壳活性炭的制备方法很多,其制备方法是20世纪早期开发出来的,至今仍在使用,期间在制备方面有革新性的发明是用强碱活化法制备高比表面积的果壳活性炭,但因制作成本较高,未能大规模生产。目前工业上制备果壳活性炭的方法主要有以下几种:

果壳活性炭

1、物理活化法

将炭化材料在高温下,用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料发生反应,使炭材料中无序炭部分氧化刻蚀成孔,从而在材料内部形成发达的微孔结构。炭化温度一般在600℃,活化温度一般在800-900℃之间。因为依赖氧化碳原子形成孔隙结构,故活化收率不高,且活化温度较高,需先炭化再活化。

2、化学活化法

化学活化是通过选择合适的活化剂,把活化剂与原料混合后直接活化,一步便可制得果壳活性炭。化学活化法按活化剂的不同分为ZnCl2法、KOH法和H3PO4法。ZnCl2活化法在我国是最主要生产果壳活性炭的化学方法,主要以果壳为原料,采用回转炉或平板法制备。而以KOH为活化剂制取果壳活性炭,始于20世纪70年代。国内近几年,在这方面的报道很多,如釆用石油焦、煤沥青核桃壳为原料,用NaOH、KOH等碱金属或碱金属化合物作活化剂制得比表面积为3000-3600m2/g的核桃壳活性炭。H3PO4法活化法所需的温度低,一般在300-350℃,生产成本低。美国工业生产果壳活性炭多采用H3PO法,我国H3PO4活化法的研究还处于实验室阶段。

相对于物理活化,化学活化有以下优点:化学活化需要较低的温度,活化产率高,通过选择合适的活化剂控制反应条件,可制得高比表面积果壳活性炭。但化学活化对设备腐蚀性大,污染环境,由该方法制得的果壳活性炭中残留化学药品活化剂,因此应用受到限制。

3、化学物理法

活化前,对原料进行化学改性浸渍处理,可提高原料活性并在材料内部形成传输通道,这有利于气体活化剂进入孔隙内进行刻蚀。化学物理法可通过控制浸渍比和浸渍时间制得孔径分布合理的果壳活性炭材料,并且所制得的果壳活性炭既有高的比表面积又含有大量中孔,在活性炭材料表面获得特殊官能团。

在研究利用除尘灰制备活性炭工艺的过程中,发现炭粉先经过常温铵盐浸渍预处理,可降低活性炭的灰分,提高活性炭的比表面积。将其用于可挥发性苯系物的吸附,呈现出良好的吸附性能。

果壳活性炭制备工艺

4、其他制备方法

催化活化法

金属及其化合物对碳的气化具有催化作用,所用的金属主要有碱金属氧化物及盐类、碱土金属氧化物及盐类、过渡金属氧化物及稀土元素。采用催化活化的方法,可以提高果壳活性炭的中孔容积。

在聚呋喃甲醇中掺入Fe或Ni微粒后,用二氧化碳活化,可以制成中孔发达的果壳活性炭纤维。在我国,有人以金属有机化合物(二茂铁)为添加剂,加入到中温煤沥青中,利用乳化法制成含铁沥青微球,活化后可制得比表面积发达的沥青基球状活性炭。用催化活化制得的活性炭中,会残留部分金属元素,用于液相吸附催化剂载体和医用材料时,会成为不良因素。

界面活化法

不同富碳基体间,存在较大的内应力,会使界面成为活化反应的中心。当富碳基体间的内应力大于界面结合强度时,界面会出现裂纹,这些裂纹使活化分子易于通过,进而形成中孔。界面法活化采用的添加剂,主要是炭黑复合物、制孔剂、有机聚合物。以一定量的炭黑或石墨粉与PAN混合、纺丝、氧化、水蒸气活化后,发现炭黑对中孔的生成有利。

铸型炭化法

将有机聚合物引入无机模板中很小空间(纳米级),并使之炭化,去除模板后即可得到与无机物模板空间结构相似的多孔炭材料。利用硅胶微粒作为模板,可制得比表面积为1100-2000m2/g,孔径为1-10nm,并集中在2nm的窄孔径分布的果壳活性炭。铸型炭化的优点是:可以通过改变模板的方法,控制果壳活性炭孔径的分布,但该方法制备工艺复杂,需用酸去除模板,而这使成本提高。

聚合物炭化法

由两种或两种以上聚合物,以物理或化学方法混合而成的聚合物,如果有相分离的结构,热处理时不稳定的聚合物将分解,并在稳定的聚合物中留下孔洞。将酚醛树脂和聚丁烯丁酯在甲醇中以1:1的比例混合,可制得中孔果壳活性炭。现在,所利用的形成孔隙的聚合物,由于热解形成孔隙而不能回收利用。将来可釆用不进行热解,而使用蒸发的孔隙形成剂,并考虑对它进行回收利用,以提高经济性。

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