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果壳活性炭在木糖脱色中的应用

时间:2018/7/9 10:34:24

一、前言

木糖产品主要是以玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料,经水解、净化、蒸发、结晶、离心、烘干等工艺制成的白色结晶体,广泛应用于医药、食品、糖果等行业。由于它是从植物原料中提取的,常含有各种色素如黑色素、焦糖色素等,严重影响了生产工艺指标的选定和最终成品的质量,必须加以去除。

活性炭技术在现代制糖工业中已得到广泛应用,但大部分糖厂,均使用粉末活性炭对糖液进行脱色提纯,存在操作麻烦、污染环境严重、废炭回收难、不易再生处理等问题;同时,粉末活性炭对糖也有很大的吸附作用,造成糖损失,导致运行成本偏高。

果壳活性炭是以果核壳为原料,附加一些化学试剂如磷酸等,形成的一种孔径大小以中孔为主、孔径形状以圆柱状和V字形为主的固体颗粒吸附材料。由于它有很大的比表面积,因此具有吸附量大、易再生、抗污染性能强、对液体的流通阻力小和不易流失等优点。本文采用用化学法生产的果壳活性炭对木糖一脱工序糖液进行脱色处理,脱色后的糖液透光度在70%以上,完全满足了生产要求。同时,采用果壳活性炭脱色,简化了生产工艺,降低了工人劳动强度和生产成本,真正实现了工艺连续化、操作简单化的目的。实验表明,果壳活性炭完全能替代粉末活性炭在制糖行业上应用。

果壳活性炭在木糖脱色中的应用

二、材料与方法

1、材料与仪器

果壳活性炭,由河南金牟山环保科技有限公司拟提供;

小型玻璃离子交换柱,自制;

木糖水解工序糖液(水解液)、木糖-脱工序糖液(-脱液)、木糖蒸发工序糖液(浓缩液),均由山东药业有限公司提供;

HClNaOH均为市售分析纯;

721分光光度计,由上海精密科学仪器有限公司生产。

2、分析方法

在规定的波长下,采用721分光光度计测定木糖液的透光度值。然后根据朗伯-比耳定律中透光度与吸光度的关系,计算出木糖液的吸光度值。

3、试验方法

取一定质量的果壳活性炭,浸泡于水中,湿法装填于离子交换柱中,木糖液以一定的流速通过离子交换柱,定容接取流出糖液,测定每个单元流出糖液的透光度值, 按下式计算出吸光度值,进而计算出脱色率。

A=lg×1/T

式中:A为吸光度;T为透光度。

三、结果与讨论

1、果壳活性炭对不同工序木糖液的脱色性能的影响

取3份23.0g果壳活性炭分别装填于3个离子交换柱中,尽量保证装填高度相同,不同工序的木糖液以相同流速流过离子交换柱。果壳活性炭对不同工序木糖液的脱色效果见表1。

表1 果壳活性炭对不同工序木糖液的脱色效果的影响
糖液名称处理量/mL原木糖液透光度/%脱色后糖液透光度/%脱色率/%
水解液81086582.95
一脱液1500228085.26
浓缩液1100358584.43

从表1可以看出, 果壳活性炭对木糖一脱液脱色效果较好,处理量最大。分析其原因,首先,一脱液与水解液相比,经过一脱板框过滤后,除去了一定量的胶体和有机色素,木糖液原透光度升高,处理量增大;其次,浓缩液由于浓度增加,糖液粘度增大,分子运动速率减慢,减弱了果壳活性炭对各种色素的吸附作用,使得脱色效果下降。以下试验均选用木糖一脱液。

2、温度对脱色效果的影响

取果壳活性炭10.0g,将木糖一脱液冷却或加热调节温度,放置1h后测其透光度值。温度对脱色性能的影响结果见图1。

图1 温度对脱色效果的影响

图1 温度对脱色效果的影响

从图1可以看出,果壳活性炭对木糖一脱液脱色的最佳温度范围在70-80℃,80℃以上透光度随温度的升高而下降。这是由于脱色过程为化学吸附。果壳活性炭由于孔径分布合理,孔状特殊,所以很容易吸附各种色素离子,产生化学结合;又由于化学吸附主要是放热反应,温度对吸附交换过程有一定影响,温度低时吸附交换较强,温度过高时吸附交换较弱,同时温度过高时较强的分子运动也会减弱吸附作用。70-80℃恰好是木糖一脱液的温度范围,说明果壳活性炭对木糖一脱液进行脱色是可行的。

3、流速对脱色性能的影响

将23.0g果壳活性炭浸泡于水中,湿法装填于离子交换柱中,装柱高度约17cm,常温条件下,木糖一脱液分别以不同的流速流过离子交换柱,测定流出糖液的透光度值。流速对脱色性能的影响结果见图2。

图2 流速对脱色效果的影响

图2 流速对脱色效果的影响

从图2可以看出,随着流速的增大,固液相接触时间缩短,吸附交换进行得不充分,因此处理量小,透光度低。

4、不同离子交换柱高径比对脱色性能的影响

将23.0g果壳活性炭浸泡于水中,湿法装填于不同直径的离子交换柱中,装填高度分别为19cm、12cm、6cm,常温条件下,木糖一脱液以相同的流速流过离子交换柱,测定流出糖液的透光度,计算出脱色率。离子交换柱不同高径比对脱色性能的影响结果见表2。

表2 离子交换柱高径比对脱色效果的影响
高径比值处理量/mL透光度/%脱色率/%
1.903009596.66
0.483009294.53
0.203008891.49
1.906008488.45
0.486008488.45
0.206007984.50
1.909007984.50
0.489007581.00
0.209007076.44

从表2可知,增加离子交换柱高径比,相当于增加糖液与颗粒活性炭的接触时间,有利于吸附交换的充分进行,因此可提高脱色效果。

5、再生性能试验

①不同再生剂的再生效果

使用一段时间后,果壳活性炭吸附的杂质接近饱和状态,必须进行解吸再生,使之恢复原来的性能。不同再生剂的再生效果见表3。

表3 不同再生液的再生效果(mol/g)
再生液再生后吸附容量
8% NaOH0.583
3% HCl0.520
8% NaOH+3% HCl0.604
注:再生前吸附容量为0.625mol/g。

从表3可知,8%NaOH+3%HCl(质量浓度)的再生效果最好,再生后果壳活性炭的吸附容量损失少,且再生后果壳活性炭容易洗至中性,有利于重复使用。

②温度对再生效果的影响

果壳活性炭吸附饱和后,在不同的温度下经8%NaOH和3%HCl解吸再生后,对木糖一脱液进行脱色试验。温度对再生效果的影响结果见表4。

表4 温度对再生效果的影响
温度/℃30405060708090
脱色率/%70.5275.5383.5987.6987.6989.2186.93

从表4可知,温度为80℃时脱色率最高,为89.21%。解吸为吸热过程,提高温度利于解吸;温度过高时,糖液可能产生焦糖化,果壳活性炭也可能发生化学降解和结构变化,导致脱色效果下降。

6、抗强度试验

用果壳活性炭连续对木糖一脱液进行30次脱色试验,然后倒出,测定20-50目的果壳活性炭所占的比例。实验表明,果壳活性炭经过30次频繁再生、吸附交换后,20-50目活性炭比例在85%以上,这表明果壳活性炭抗污染能力强,强度大,破碎率低,能够满足生产要求。

7、色素废水的处理

果壳活性炭再生的废液含有大量的色素,颜色较深,无法直接排放。我公司研究了用化学方法处理再生液,使色素沉淀,除去杂质后循环利用以减少排放。本试验将吸附饱和的果壳活性炭,用8%NaOH溶液和3%HCl溶液充分解吸出来,解吸出来的色素废水用高效液相色谱检测,发现在木糖处没有峰出现,可以确定色素废水中不含木糖成分,因此色素废水可以重新利用,符合环保要求。

果壳活性炭

四、结论

用化学法生产的果壳活性炭是一种很有效的脱色材料,具有脱色容量大、脱色效率高、强度高、抗磨损能力强等特点。用其对木糖液脱色,糖液透光度在70%以上,能够满足制备精制木糖的要求。由于果壳活性炭孔径的形状特殊,所以能够被液碱、盐酸很容易地解吸再生,在80℃时脱色和解吸再生效果最好,因此能够循环使用,实现了连续生产和清洁操作,降低了生产成本;并且在提高糖液透光度的同时,简化了生产工艺,降低了工人劳动强度,具有较好的现实意义。

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