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热分析在椰壳活性炭制备过程中的应用

时间:2018/7/2 9:47:39

椰子盛产于我国海南、云南、广西等地区,内果皮俗称椰壳,在隔绝空气和一定的温度条件下,椰壳能炭化成椰壳炭。椰壳活性炭的制备主要包括炭化和活化两个阶段。炭化是指椰壳在加热条件下,同时失去挥发分而成为无定型炭,为活化过程中活化剂与炭反应提供更好的反应条件。活化是在一定条件下,活化剂与停留在椰壳炭腔体中细微的炭碎片和一部分炭骨架发生反应,使椰壳炭中的炭化物的细孔结构更加发达,制得的椰壳活性炭吸附表面积增大,吸附能力也随着增大。

本文以云南西双版纳椰壳为原料,水作为活化剂,用微波辐照活化后制成优质的椰壳活性炭,利用同步热分析仪的测试结果研究椰壳炭经水浸渍后对其热失重和热稳定性的影响,初步探讨椰壳炭活化机理、浸渍时间、反应热效应以及微波辐照对椰壳活性炭制备的影响。

椰壳活性炭

一、实验方法

1、试剂和仪器

实验用水为自来水;热分析仪为DTG-60H型同步热重-差热分析仪,热重分析灵敏度为0.001mg,测量精度为±1%,差热分析的范围为±1000uV;微波炉,经过改装后最大输出功率800W,频率2.45GHz;浸渍池,自制。

2、工艺流程

椰壳活性炭制备工艺流程见图1。首先将椰壳放入浸渍池,用自来水分别浸渍24h和48h,然后分别把浸渍后的物料放入改装的微波炉中,并通入水蒸气,在一定的微波功率下进行辐照后即可得到粒状椰壳活性炭。

图1 椰壳活性炭制备工艺流程

2、实验条件

椰壳炭研磨成一定粒度的炭粉,用自来水浸渍24h和48h,自然风干0.5h后在60℃下恒温干燥1h。在N2保护下进行热重分析和差热分析,载气和保护气均为纯度99.999%的氮,流量分别为30/50mL/min,加热条件由程序控制,实验终温设定为1000℃,升温速率为40℃/min。

二、结果与讨论

1、椰壳炭的热分析

炭化后的椰壳炭的TG曲线只有一个明显的失重阶段(如图2所示),对应的DTA曲线上有相应的吸热峰。从室温到150℃是由于吸热脱水而引起的失重阶段,失重率为4.058%;150-650℃是一个放热的缓慢失重阶段;600-998℃是一个吸热的缓慢失重阶段。在整个热分析试验中,总失重率为8.468%,椰壳炭只发生微量的氧化反应,而且150-998℃失重率仅为4.41%。说明直接将椰壳炭加热处理很难达到活化目的,而且炭化后的椰壳炭属多孔性物质,孔隙中充满空气,其介电常数很低,属弱吸波物质,很难用微波直接将其加热到活化温度800-900℃。

图2 椰壳炭的TG-DTA曲线

2、水浸渍椰壳炭的热分析

比较椰壳炭以水为活化剂浸渍24h和48h的TG-DTA热分析曲线(见图3和图4)。

图3 水浸渍24h椰壳炭的TG-DTA曲线

图4 水浸渍48h椰壳炭的TG-DTA曲线

两条TG曲线都存在一个明显的失重阶段,对应的DTA曲线都有一个相应的吸热峰。从室温到150℃主要是椰壳炭脱色而引起的失重阶段,椰壳炭中的主要成分不变,这是一个脱水干燥的吸热反应阶段。对应的DTA曲线的吸热峰的峰值分别为109.56℃和105.96℃,热焓分别为-240.17J/g和-402.70J/g。150-390℃时尽管质量稍有变化,失重率分别为0.749%和1.001%,但可以粗略地认为是一个恒重过程。在TG曲线上是一个平台,对应的DTA曲线呈放热趋势。390-998℃时失重率的差别比较大,分别为11.001%和32.048%。DTA曲线上的放热温度区间分别为163.85-660℃和153.62-855℃,而且660℃和855℃是到达反应热效应相对平衡的温度,此后随着温度升高,DTA曲线由放热向吸热方向转变。

椰壳炭与水-椰壳炭的TG-DTA曲线特征测试见表1。从表1可以看出,随着浸渍时间的延长,失重率增加。这是由于椰壳炭炭化完成后,椰壳炭中已存在一定的孔隙度,在一定的活化条件下,椰壳炭会发生活化反应。通常认为椰壳炭的活化反应并不是在椰壳炭的整个表面都均匀进行,而仅仅是在所谓的活化点进行。失重率增加,说明反应活化点增加,相应提高了浸渍后椰壳炭的活化程度,所以水浸渍有助于椰壳炭的活化反应。同时,随着浸渍时间的增加放热温度区间发生变化。DTA曲线上放热温度区间上限值由椰壳炭的600℃提高到水浸渍椰壳炭48h后的855℃。

表1 椰壳炭与水-椰壳炭的TG-DTA曲线特征参数
试样温度范围/℃失重率/%热焓/(kj·g-1)DTA峰值/℃放热温度区间/℃总失重率,%/(150-998℃)
椰壳炭室温-1504.058-0.02985.05157.16-6004.410
150-9984.4101.090314.10  
水-椰壳炭(浸渍24h)室温-1509.430-0.240109.56163.85-66011.750
150-3900.749    
390-99811.0010.787478.40  
水-椰壳炭(浸渍48h)室温-15019.764-0.403105.96153.62-85533.049
150-3901.001 309.65  
390-99832.0483.750599.67  

3、微波辐照制备工艺分析

在传统方法的制备工艺中,由于椰壳炭的传热系数小,利用热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料内部,容易造成物料温度不均、活化不一致而影响产品质量的稳定。但微波加热技术与传统加热方式不同,它是通过被加热物内部偶极分子高频往复运动产生内摩擦热而使加热物料温度升高,无需任何热传导过程,就可使物料内部和外部同时加热、同时升温,加热速度快且均匀,能克服物料冷中心的问题。

炭化后的椰壳炭已属多孔性物质,孔隙中充满空气,其介电常数很低,属弱吸波物质,所以用微波直接将其加热到完全活化温度很难,但选择强吸波物质-水作活化剂浸渍后,就可以增加水-椰壳炭的介电热效应和配合效应,使水-椰壳炭能通过微波加热迅速达到活化反应温度。而且微波工艺制备的椰壳活性炭较为纯净,不需要后处理,同时椰壳炭与水蒸气反应是吸热过程,不会使物料在活化中局部过热而影响收率,且无污染、节省燃料。

在活性炭活化过程中,水蒸气与炭在800-900℃的高温下发生吸热反应,当系统温度达800-900℃时,反应开始进行。用水作活化剂浸渍后可增加椰壳炭的活化点,加速活化反应的进行。同时浸渍时间为48h时,其放热反应温度区间为153.62-855℃,反应放热效应有助于水蒸气与炭在800-900℃高温下发生的吸热活化反应,同时水浸渍椰壳炭后,对下一步水蒸气与炭的活化反应是有利的。所以,采用水浸渍椰壳炭、微波辐照活化工艺制备优质的椰壳活性炭,从椰壳炭活化机理及微波加热原理上讲都是可行的。

三、结论

1、椰壳炭、水-椰壳炭的热分析曲线上都只有一个明显的失重阶段,是吸热脱水引起的的失重。无浸渍处理的椰壳炭在整个热分析实验中,总失重率仅为8.468%,椰壳炭未活化处理很难进行活化反应,也不利于微波辐照加热。

2、以水为活化剂浸渍椰壳炭24h和48h,热重-差热分别曲线显示在390-998℃,失重率的差别比较大,分别为11.001%和32.048%。水浸渍椰壳炭后,失重率会增加。随着浸渍时间增加,反应活化点增加,相应的放热温度区间拓宽,浸渍48h后放热温度区间为153.62-855℃,增大了椰壳炭发生氧化反应的温度区间。水蒸气与椰壳炭在800-900℃的高温下发生吸热活化反应,反应放热区间温度上限值提高,有利于椰壳炭活化反应的进行。

3、用水作活化剂浸渍后,可增加水-椰壳炭的介电热效应和配合效应,使水-椰壳炭能通过微波加热迅速达到活化反应温度要求,而且能克服物料冷中心的问题。用水作活化剂浸渍可加速椰壳炭活化反应的进行。当浸渍时间为48h时,反应放热效应有助于水蒸气与椰壳炭的吸热活化反应。采用水浸渍椰壳炭、微波辐照活化工艺制备优质的椰壳活性炭,在椰壳炭活化机理和微波加热原理上都是可行的。

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